Jurnal Praktikum Pemurnian Zat Padat

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I
PEMURNIAN ZAT PADAT

 

DISUSUN OLEH :

VIRA ANGGITA G.

(A1C117069) 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS  KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 3

I.   Judul : Pemurnian Zat Padat
II.  Hari, Tanggal : Sabtu, 09 Maret 2019
III. Tujuan: Dilakukan percobaan ini berjuan untuk :
                   1. Dapat melakukan kristalisasi dengan baik.
                   2. Dapat memilih pelarut sesuai untuk rekristalisasi.
                   3. Dapat menjernikan dan menghilangkan warna larutan.
                   4. Dapat mamisahakan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

IV. Landasan Teori

     Melarutkan suatu pelarut yang cocok sekitar titik didihnya yang disaring ketika selagi panas untuk memisahkan zat pada tersuspensi atau tak larut didalam larutan merupakn cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa dari campuran zat padat oraganik yang paling selektif. Senyawa terntentu dalam campuran akan mempunyai sifat kelarutan tertentu yang berbeda dari campuran lainnya dalam suatu sistem ini merupakan prinsip dari metode rekristalisasi.Pelarut cair merupakan pelarut yang paling sering digunakan pada proses rekristalisasidan mudah dilakukan penguapan unutk memperolehnya kembali.

     Proses suatu perubahan zat padat menjadi uap yang terkondensasi menjadi padat tanpa melalui fase cair merupakan suatu proses yang dikenal dengan sublimasi. sublimasi akan terjadi jika zat mempunyai titik tripel di atas titik tripel cair dan pada suhu kamar zat tersebut akan berubah menjadi uap(Penuntuk Kimia Organik I, 2016).

    Zat padat sendiri dapat dimurnikan dengan memanfaatkan beda kelarutannya pada temperatur tertentu. Bila larutan jenuh panas di dinginkan dan kelebih zat padat makan akan mengkristalisasi. Dengan membibit suatu larutan dengan beberapa kristal halus zat padat murni akan mempermudak proses mengkristalisasi. Dan ketika melarutkan semua zat terlarut dan dilakukan pengkristalan kembali dimana proses ini dinamakan pengkristalan ulang atau dikenal dengan rekristalisasi. Dimana rekristalisasi ini merupakan suatu teknik atau cara untuk membuang zat pengotor dalam zat padat yang tertinggal di dalam larutan, teknik ini merupakan cara yang efekktif unutk membungan zat pengotor dalam jumlah yang sedikit(Keenan, 2006).

    Teknik khusus suatu pemurnian suatu zat padat dikenal dengan rekristalisasi dimana dapat mengidentifikasi  pemurnian zat padat dari campurannya. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Dengan mengenal zat padat dan mengetahui sifat kimia dan sifat fisiknya yang mana sangat menetukan keberhasilan pemesahan suatu zat padat yang akan dimurnikan dalam suatu pelarut. Dalam pemurnian suatu zat tentu harus menggunakan pelarut-pelarut yang sesuai yaitu dengan mengetahui pelarut-pelarut organik yang kepolarannya dapat merutkan suatu zat padat dengan mencampur dua atau lebih pelarut. Jenis pelarut merupakan faktor yang penting dalam rekristalisasi. Dalam pemurnian zat memiliki faktor teknis pula yaitu dengan teknik kristalisasi, sublimasi, dan kromatografi. Pada teknik kristalisasi cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain, dalam cairan. sedangkan dalam praktika ini akan menggunakan teknik sublimasi yang mana dari fase dapat kegas dan sebaliknya. Teknik yang digunakan sangat tergantung dari kopleksitas kemurnian suatu zat padat. Karena makin komplek suatu campuran maka makin kompleks juga teknik yang harus digunakan unutk memisahkannya. Dengan dapat memurnikan suatu zat padat tentu dapat pula menguji tingkat kemurnian zat tersebut dengan menguji titik leleh zat tersebut, yang mnandakan apakah zat yang diidentifikasi kemurniannya sudah benar atau tidak(http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/03/07/pemurnian-zat-padat-organik93/).

    Garam merupan salah salah satu contoh dalam penerapan teknik rekristalisasi. Dalam pemurnian garam atau NaCl digunakan teknik rekristalisasi dimana dengan mneggunakan pelarut nya adalah air. Rekrekristalisasi sendiri merupakan teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran pengotor yang di murnikan dengan cara pengkristalan kembali dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip rekristalisasi yaitu kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencemar berbeda, dimana campuran akan dijenuhkah setelah dipisahkan campuran itu agar zat yang diinginkan dikristalkan. Dalam hal ini ada beberapa syarat pelarut dalam proses rekristalisasi yaitu pelarut yang bisa digunakan memberikan perbedaan daya larut yang culup besar antara zat yang akan dimurnikan dan zat pengor, dan mudah dipisahkan dari kristalnya, dan ketika di campurkan tidak meninggalkan pengotor pada kristal yang akan dimurnikan(Rositawati, dkk, 2013).

   Pada penggunaan sublimasi hanya sedkiri zat yang dapat mengalami sublimasi. Sublimasi merupakan perubahan wujud suatu zat padat ke dalam fase gas tanpa adanya proses pencairan. Hal ini terjadi karena tekana udara pada suatu zat terlalu rendah untuk membuat molekul-molekul melepaskan diri dari wujud padat. Prinsip pada pemisahan dengan  sublimasi yaitu zat yang akan disublimasi harus memiliki titik didih yang besar agar dapat menghasilan tingkat kemurnian yang tinggi. Pada tahap sublimasi merambatkan panas melalui bahan kering berongga dari atas ke bawah. Dimana pnas akan merambat melalui lapisan beku dari bawah wadah. Karena memiliki nilai konduktivitas panas yang tinggi dari pada nilai konduktivitas panas bahan kering rongga membuat proses sublimasi akan lebih cepat berlangsung(Siregar, dkk, 2006).

V. Alat & Bahan
    5.1 Alat
          1. Gelas kimia 100 ml
          2. Penangas
          3. Pipet tets
          4. Corong Buchner
          5. Cawan penguap

     5.2 Bahan
          1. Air suling
          2. Asam benzoat
          3. Naftalen
          4. Kertas saring
VI. Prosedur Kerja
6.1 Percobaan Rekristalisasi

      a. Tuangkan 50 ml air suling ke dalam gelas kimia 100 ml, panaskan hingga
           timbuk gelebung-gelembung.

      b. Masukkan 0,5 gram asam benzoat tercemar ke dalam gelas kimia 100 ml
          yang lain, tambahakan  air panas tersebut sedikir demi sedikit sambil
          diaduk hingga larut semua.

      c. Dengan menggunakan corong Buchner saring campuran tersebut dalam
          keadaanpanas dan tampung filtratnya dalam gelas kimia. Siramlah
          endapan yang tertinggal dengan air panas.

      d. Saring kristal yang terbentuk dengan corong Buchner, keringkan.

      e. Ujialah titik leleh dan bentuk kristalnya, Bandingkan dengan data yang
           ada dalam hand book.

6.2 Sublimasi

      a. Masukkan 1-2 gram naftalen tercemari ke dalam cawan penguap.

      b. Tutup permukaan cawan penguap dengan kertas saring yang telah dibuat
          lobang-lobang kecil.

      c. Sumbat corong dengan gelas wool atau kapas seperti pada gambar.

      d. Letakkan cawan tersebut di atas kasa dari pembakaran, nyalakan api dan
           panaskan dengan nyala api kecil.

      e. Hentikan pembakaran setelah semua zat yang akan disublimasikan habis
           (lebih kurang 5  menit).

      f. Kumpulkan zat yang ada pada kertas saring dan corong bila ada, ujilah titik
          leleh  dan bentuknya, cocokkan dengan data hand book.

video
https://www.youtube.com/watch?v=FggvNDlkJxo
permasalahan :
1. apa fungsi pemansan dalam percobaan di dalam video ?
2. Proses apa yang terlibat dalam kristalisasi  ?
3. apa kegunaan pendinginan dalam percobaan  ?