Jurnal Praktikum Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik & Penentuan Kelas Kelarutan

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I
ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK & PENENTUAN KELAS KELARUTAN

 

DISUSUN OLEH :

VIRA ANGGITA G.

(A1C117069) 

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS  KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 1 

I.  Judul                : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

II.  Hari, tanggal    : Sabtu, 23 Februari 2019

III. Tujuan             : Dilakukannya percobaan ini bertujuan untuk :

1.  Untuk mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

2.    Untuk mengetahui tahap kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

3.     Untuk mencoba beberapa senyawa unknow untuk dianalisa.

IV. Landasan Teori 

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan eret dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Kerja analisa dalam organik kualitaif terutamaka akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya.

a. Analisa Unsur

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksige, halogen, belerang, dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan acara memanaskan senyawa dengan tembaga (II)oksida, akan terjadi oksidasi menghasilka CO2 yang menunjukkan adanya karbon dan H2O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO2 bisa ditunjukkan dengan cara melewatkan gas dalam larutaan Ca(OH)2 yang menjadi keruh endapan putih (CaCO2). Sedangkan H2O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

Untuk menetukan adanya nitrogen, halogen, belerang, ditentukan melalui cara lebur-natrium. Senyawa organik yang mengandung N, X atau S, bersifat non polar, bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa anorganiknya.

suhu

              C, H, O, N, X, dan S + Na      ======>   NaCN, NaOH, NaX, S

                                                                tinggi

                                                                                  Larutan Lassaigne

Berbentuk larutan yang jernih dan selanjutnya dites dengan cara umum untuk:

Nitrogen. Tes lassaigne/prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosianida yang dengan FeCl2 akan menghasilkan endapan biru dari Fe(CN6)3.

Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO3 dalam suasana asam nitrat menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning).

Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana  asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan menjadi endapan coklat tus, PbS. Jika digunakan larutan Na-nitroprossida, Na2Fe(CN)5NO, sebagai pereaksi akan meberikan warna merah ungu. 

b. Tes Kelarutan

Setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas, yang meliputi janis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat tabelnya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantu mempersempit ruang gerak analisi secara kimia maupun spektrokopis. Sisitematik klasifikasi yang dibuat Kamm dalam bentuk kelas dan jenins jenis pelarutnya (Penuntun Kimia Organik I, 2016).
Kelarutan adalah untuk menyatakan jumlah maksimum zat yang dapat larut dalam sejumlah tertentu zat pelarut atau larutan. Suatu kelarutan bergantung pada jenis zat terlarut. Suatu larutan dikatan kalur ketika suatu zat di campurkan dengan zat lain ketika dicampurkan akan homogen, maksudnya solute (terlarut) larut dalam solven (pelarut) secara homogen. Kelarutan juga di gunakan secara kuantitatif untuk menyatakan komposisi dari larutan (Keenan, 2006).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/#more-36).

Analisis adalah salah satu bidang ilmu kimia yang mempelajari tentang identifikasi suatu, penentuan komposisi, spesies dan elusidasi strukturnya. Perubahan suatu senyawa zat kimia menjadi bagian-bagian terkecil di dalam ruang lingkup kimia yang mana disebut analisis kimia. Berdasarkan tujuannya, analisis kimia dapat diklasifikasikan menjadi dua yaitu ada analisis kualitatif dan juantitatif. Analisi kualitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui atau mengidentifikasi suatu unsur-unsur yang terkandung dalam cuplikan dari jenis reaksi inti yang terjadi. Sedangkan unutk analisis kuantitatif adalah suatu analisi yang memiliki tujuan unutk mengetahui jumlah dan komposisi suatu spesies.

Analisis kuantitatif adalah suatu analisis untuk mengetahui besarnya kadar unsur yang terkandung dalam sebuah sampel. Hal ini dapat dilakukan karena untuk setiap isotop memancarkan radisai gamma karakteristik yang berbeda-beda. Analisis pada cuplikan dapat dilakukan setelah alat dalam kondisi terkalibrasi, sehingga diperoleh hasil yang baik dan ketelitian yang baik pula (Rosyidan, 2013).

Kimia organik adalah suatu cabang  dari studi ilmu kimia yang menjelaskan tentang senyawa organik. Dimana penjelasan itu meliputi struktur, sifat, komposisi, reaksi dan sintesis senyawa organik. Senyawa organik terdapat di semua organisme hidup.  Seyawa organik sendiri yaitu suatu zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. Dimana penyususun dari senyawa organik ini yaitu terdiri unsur-unsur seperti atom karbon, halogen, oksigen, nitrogen, sulfur, hidrogen, dan fosfor (Fessenden, 2017).

V. Alat dan Bahan
    5.1 Alat
          1. Cawan Poselin
          2. Penangas
          3. Tabung Reaksi Pyrex
          4. sumbatan dan Pipa Pengalir Gas
          5. Kawat Tembaga
          6. Tabung Reaksi Kecil
          7. Gelas Kimia 100 ml
          8. Pipet Tetes
   5.2 Bahan
         1. Serbuk CuO
         2. Gula
         3. Ca(OH)2
         4. CCl4
         5. CaO
         6. Air Suling
         7. HNO3 Encer
         8. AgNo3 Encer
         9. Logam Na
        10. Cuplikan yang Mengandung Halogen, S, dan N
        11. Larutan L
        12. Asam Asetat
        13. Pb-asetat 10%
        14. Na-nitroprosida
        15. FeSO4
        16. FeCl3
        17. KF 10%
        18. NaOH 10%
        19. Asam Sulfat Encer 20-25%
        20. H2SO4 Encer 10-20%

VI. Prosedur Kerja
      6.1 Analisa Unsur
          6.1.1 Karbon dan Halogen
                  1) Ditempatkan 1-2 gram sebuk CuO kering dalam cawan poselin, 
                       dikeringkan diatas pemanas bunsen.
                 2) Dicampurkan hati-hati dengan gula (  1/10 jumlah CuO) selagi hangat.
                 3) Dipindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi 
                      sumbatan dan pipa pengalir gas.
                 4) Disusun tabung pengalir gas, sehingga gas mengalir masuk ke tabung 
                      yang berisi 10 ml larutan  Ca(OH)2.
                 5) Dipanaskan campuran, dan diamati hasilnya.
                 6) Diperhatikan air yang mengenbun di tabung reaksi bagian atas.
        6.1.2 Halogen
                 a. Tes Beilstein       
                1) Dipanaskan kawat tembagasamapi kemerah-merahan dan tidak 
                     memberikan nyala lain.
                2) Didinginkan, lalu kawan ditetesi dengan dua tetes CCl4.
                3) Dipijarkan kembali dan amatinyala yang terbentuk.

                b. Tes CaO
                1) Dipanaskan CaO bebas halogen samapi suhu tinggi.
                2) Ditetesi dengan CCl4 sebanyak dua tetes ketika masih panas.
                3) Didinginkan lalu didihkan dengan 5-10 ml air suling.
                4) Dituangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO3 encer.
                5) Disaring dengan kertas saring jika tidak didapatkan larutan jernih.
                6) Ditambah 2-3,l larutan AgNO3 encer, lalu amati yang terjadi.

       6.1.3 Metoda Leburan dengan Natrium
               1) Ditempatkan tabung reaksi kecil dalam lubang kecil pada keping 
                    absen sebagai pemegang.
               2) Dimasukkan sebiji logam Na (kurang lebih sebesar biji kacang hijau).
               3) Dipanaskan sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung. 
               4) Dihentinkan api sementara, lalu ditambahakan cuplikan yang mengandung 
                     halogen, S, dan N secepatnya. 
               5) Jika zat padat dimasukkan sedikit butiran saja, jika cair diteteskan saja. 
               6) Dipijarkan kembali tabung sampai membara(usahakan zat dalam tabung 
                    jangan sampai terbakar).
               7) Dimasukkan tabungyang membara  ke dalam gelas kimia 100 ml yang 
                    berisi 15 ml air suling. 
               8) Tabung akan segerah pecah, sisa Na akan bereaksi dengan air. 
               9) Dihancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia bila reaksi kembali 
                    tenang, lalu di didihkan diatas api.
             10) Disaring dengan kertas saring lalu gunakan larutan ini (larutan Lassaigne) 
                    untuk memperluas tes-tes berikutnya.

               a. Belerang 
                  1) Diasamakan 3 ml larutan L dengan asam asetat.
                  2) Dididihkan dan di periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah 
                       yang telah ditetesi Pb-asetat 10%.
                  3) Diamati apa yang terjadi.
                  4) Ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida pada bagian larutan L 
                       lainnya, dan amati warna larutan yang terjadi. 
              b. Nitrogen 
                 1) Ditambahkan 5 tetes larutan FeSO4 yang masih baru, 1 tetes larutan 
                       FeCl3 dan 5 tetes KF 10% kedalam 3 ml larutan L. 
                 2) Ditambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 10% samapi bersifat
                       basa, lalu didihkan (hati0hati terjadi dumping).
                3) Didinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%) bila tidak 
                     ada belerang.
                4) Diamati endapan biru berlin yang menandakan adanya N, baru muncul 
                    setelah beberapa saat didiamkan.
         Jika belerang ada, maka percobaan diubah menjadi :
               5) Ditambahakan 5 ml FeSO4 masih baru, 1-2 ml larutan NaOH 105 sampai
                    basa ke dalam larutan L.
              6) Dipanaskan sampai mendidih (hati-hati bumping).
              7) Disaring endapan FeS, dan diasamkan dengan larutan H2SO4 encer (10-20%).
              8) Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl3 untuk 
                   medapatkan endapan biru berlin. 
          c. Halogen
              1) Diasamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO3.
              2) Dididihkan dengan hati-hati juka ada N dan S sampai 5-20 menit, untuk
                   menghilangkan HCN atau H2S yang mungkin terbentuk.
             3) Ditambahkan 5 ml larutan AgNO3 encer (5-10%).
             4) Dilanjutkan pendidihan beberpa menit sampai terdapat endapan. endapan 
                  yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya 
                  pengotor dalam pereaksi.

      6.2 Penentuan Kelas Kelarutan 
           6.2.1 Kelarutan dalam Air
                  1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair ke
                        dalam tabung  reaksi besar.
                 2) Ditambahkan 3 ml air suling, kocok kuat-kuat. jika jernih berarti larut 
                      dalam air (+), jika keruh tak larut dalam air (-).
                 3) Bila hasil (+) dilakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes
                       kelarutan dengan  pelarut lainnya.

           6.2.2 Kelarutan dalam Eter
                   1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair ke
                        dalam tabung reaksi besar.
                   2) Ditambahkan 3 ml eter, kocok kuat-kuat. jika jernih berarti larut dalam
                        eter (+), jika keruh tak larut dalam eter (-).
                   3) Bila hasil (+) dilakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes
                        kelarutan dengan pelarut lainnya.

           6.2.3 Kelarutan dalam NaOH 5%
                   1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair ke 
                        dalam tabung reaksi besar.
                   2) Ditambahkan 3 ml NaOH 5%, kocok kuat-kuat. jika jernih berarti larut
                        dalam NaOH biasanya juga disertai perubahan warna (+), jika keruh
                         tak larut dalam NaOH (-).
                   3) Bila hasil (+) dilakukan tes kelarutan dalam NaOH, bila (-) lanjutkan 
                        tes kelarutan dengan pelarut lainnya.
                   4)  Disaring campuran dan filtratnya dinetralkan dengan asam HCl encer,
                          kalau terjadi keraguan.
                   5) Jika keruh artinya tesnya (+) dan sebaliknya (-).

           6.2.4 Kelarutan dalam NaHCO3 5%
                    1) Sama seperti diatas Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau
                        3 tetes zat cair ke dalam tabung reaksi besar.
                    2) Ditambahkan 3 ml NaHCO3 5%, bila timbul gas CO2 berarti hasilnya
                         (+) dan sebaliknya (-) .
                    3) Bila hasil (+) dilakukan tes kelarutan dalam NaHCO3, bila (-) lanjutkan
                         tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

           6.2.5 Kelarutan dalam HCl
                    1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair ke
                         dalam tabung reaksi besar.
                    2) Ditambahkan 5 ml HCl 5%, kocok kuat-kuat. jika jernih berarti larut
                        dalam HCl (+), jika keruh tak larut dalam HCl (-).
                    3) Jika meragukan, keruh disaring campurkan, lalu filtrat netralkan 
                        dengan larutan NaOH encer. Bila jadi keruh berarti hasilnya (+).

           6.2.6 Kelarutan dalam H2SO4 Pekat
                    1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair 
                         ke dalam tabung reaksi besar.
                    2) Ditambahkan 3 ml H2SO4 pekat , kocok hati-hati. jika jernih atau 
                         timbul panas atau perubahan warna berarti larut dalam H2SO4 (+).
        
           6.2.7 Kelarutan dalam H3PO4 Pekat
                   1) Dimasukkan kurang lebih 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair ke
                        dalam tabung reaksi besar.
                   2) Ditambahkan 3 ml H3PO4 pekat , kocok hati-hati. jika jernih berarti 
                       larut dalam  H2SO4 (+).
                   3) Dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan tarik 
                       kesimpulan. 


Video
 https://www.youtube.com/watch?v=7vKQuWWgULw&feature=youtu.be

PERTANYAAN :
1. Apa kegunaan Natrium Sianida dalam percobaan analisa nitrogen dalam senyawa organik ?
2.Kenapa pada percobaan deteksi nitrogen di lakukan pengasaman dengan asam klorida pekat dalam percobaannya ?
3.Nitrogen akan terikat dengan senyawa organik, ikatan apa yang menyebabkan nitrogen bisa terikan dengan senyawa organik ?